过氧化苯甲酸叔丁酯TBPB的合成方法和工艺有哪些?

过氧化苯甲酸叔丁酯TBPB，又称引发剂a和硫化剂dtbp，是一种无色至淡黄色的透明液体，不溶于水，与苯、甲苯、丙酮等有机溶剂混溶，强氧化性，易燃，室温稳定，不受冲击，是最稳定的有机过氧化物之一。在室温下，其性能长时间保持不变，其蒸汽与空气形成爆炸性混合物。

在传统的釜式生产中，叔丁醇需要通过两步法获得过氧化苯甲酸叔丁酯TBPB，即先获得单体过氧化叔丁基，再将其作为二次过氧化物的原料。反应机理如下:

以叔丁醇为原料，在硫酸作用下，与过氧化氢反应生成过氧化氢叔丁基，再与叔丁醇反应。存在的问题有:出于安全考虑，双氧水浓度低，反应时间长，产生较多的废硫酸废水，反应过程不易控制。

中国专利cn107311906a公开了一种过氧化苯甲酸叔丁酯TBPB的生产方法。三步法改为两步法，但使用了27.5%的过氧化氢，增加了废水量。此外，反应时间较长，4小时，仍是间歇性的。

中国专利cn101298429a公开了一种过氧化苯甲酸叔丁酯TBPB的生产方法，该方法是将硫酸、过氧化氢和磷钨酸按一定浓度混合，然后在混合溶液中加入叔丁醇反应得到过氧化氢叔丁基和过氧化氢二叔丁基的混合物。该方法中加入了磷钨酸和稳定剂，增加了成本和后处理难度，产品是过氧化氢叔丁基和过氧化苯甲酸叔丁酯TBPB的混合物，采用压力蒸馏分离，增加了处理成本。此外，该方法使用了35%浓硫酸，增加了反应后的废水。